在使用臺式X熒光光譜儀對固體樣品進(jìn)行分析時，樣品制備是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其中諸多細(xì)節(jié)需要格外留意。
樣品的分析面狀況對分析結(jié)果影響重大。分析面不能存在氣孔、析出物和多孔質(zhì)現(xiàn)象。氣孔會使X射線在穿過樣品時發(fā)生散射和吸收的異常變化，干擾特征X射線的準(zhǔn)確測定；析出物和多孔質(zhì)結(jié)構(gòu)會導(dǎo)致樣品成分分布不均勻，分析面無法代表整個樣品的真實(shí)組成，進(jìn)而造成分析誤差。
防止偏析也是樣品制備中的重要任務(wù)。偏析的產(chǎn)生受多種因素影響，合金的組成和密度不同，元素在合金中的分布就可能不均勻；鑄模的材料、形狀和厚度會改變合金的冷卻條件，影響元素的遷移和聚集；合金熔化溫度、澆鑄溫度以及被澆鑄樣品的冷卻速度等熱過程參數(shù)，也會對元素的分布產(chǎn)生顯著作用。
樣品的冷卻速度同樣不容忽視。當(dāng)樣品化學(xué)組成相同，但熱過程不同時，測得的X射線強(qiáng)度會有差異，尤其是含碳量高的鋼鐵樣品更為明顯。冷卻速度不一致會對輕元素如碳、鎂、硅、磷、硫等產(chǎn)生很大影響，同時一些元素如釩、鉻、鎢等會因形成碳化物而干擾分析。所以，制作校準(zhǔn)曲線的樣品和分析樣品的熱處理過程必須保持一致。此外，元素的低固熔性會影響金屬的均勻性，快速冷卻能形成細(xì)晶粒金相結(jié)構(gòu)，而大顆粒晶粒邊界易發(fā)生偏析和不均勻性。對于不適合直接分析的金屬樣品，可采用感應(yīng)重熔離心澆鑄法制備樣品，該方法能消除基體效應(yīng)，還可采用添加法、稀釋法、內(nèi)標(biāo)法等，并能人工合成標(biāo)樣，但設(shè)備昂貴、制樣成本高。只有嚴(yán)格把控樣品制備的各個環(huán)節(jié)，才能為臺式X熒光光譜儀分析提供高質(zhì)量的樣品，獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。
臺式X熒光光譜儀固體樣品制備環(huán)節(jié)復(fù)雜且關(guān)鍵，關(guān)注分析面狀態(tài)、嚴(yán)防偏析、把控冷卻速度，必要時采用特殊制樣法，才能為精準(zhǔn)分析筑牢根基，讓儀器發(fā)揮蕞大效能。